|
|
氧氮氫分析儀（O/N/HAnalyzer）的工作原理基于經(jīng)典的“惰性氣體熔融法”（InertGasFusion），并結(jié)合了不同的檢測技術(shù)。其核心過程是：在高溫惰性氣氛下將樣品熔化，釋放出待測氣體，然后進行分離和檢測。
以下是其詳細(xì)的工作步驟和原理：
1.樣品熔化與氣體釋放（共同步驟）
將稱重后的樣品投入經(jīng)高溫脫氣后的石墨坩堝中。石墨坩堝位于一個密封的、用惰性氣體（通常為高純氦氣）沖洗的爐體中。
加熱方式：通過大電流（電阻加熱）或高頻感應(yīng)磁場將石墨坩堝加熱至極端高溫（2000℃-3000℃）。
化學(xué)反應(yīng)：
樣品在高溫下熔化。
氧（O）與石墨坩堝中的碳反應(yīng)，生成一氧化碳（CO）：O+C→CO
氮（N）以氮氣（N?）的形式直接釋放出來。
氫（H）以氫氣（H?）的形式直接釋放出來。
2.氣體分離與傳輸
釋放出的混合氣體（CO,N?,H?以及載氣He）由流動的惰性載氣（He）載帶，經(jīng)過一系列除塵和化學(xué)試劑（如高氯酸鎂、燒堿石棉等）去除灰塵、水分和干擾氣體（如鹵素）。
3.關(guān)鍵步驟：氣體分離與檢測（根據(jù)不同原理）
混合氣體必須被分離后才能進行定量檢測?，F(xiàn)代儀器主要通過兩種方式實現(xiàn)：
方式一：色譜分離法（主流方法）
這是目前**和常見的技術(shù)。它使用了一個色譜柱。
分離：混合氣體進入色譜柱，由于各氣體組分在色譜柱中的吸附/脫附能力不同，它們被分離成一個個獨立的色譜峰，并按時間順序依次流出（通常是H?→CO→N?）。
檢測：流出的單一氣體進入熱導(dǎo)池檢測器（TCD）。
原理：TCD通過測量氣體導(dǎo)熱能力的差異來工作。不同氣體的熱導(dǎo)率不同（H?和He的熱導(dǎo)率非常高，CO和N?較低）。當(dāng)純載氣（He）和“載氣+樣品氣體”交替通過檢測器時，會產(chǎn)生電信號變化。
定量：信號強度（色譜峰面積）與氣體含量成正比，通過對比標(biāo)準(zhǔn)樣品產(chǎn)生的信號，即可計算出樣品中O、N、H的精確含量。
方式二：專用檢測器法（傳統(tǒng)或特定方法）
這種方法為每種氣體使用獨立的、專用的檢測器。
氮（N?）：通常直接用熱導(dǎo)池檢測器（TCD）檢測。
一氧化碳（CO）：首先通過一個加熱的氧化催化劑（如五氧化二碘/I?O?），將CO定量轉(zhuǎn)化為二氧化碳（CO?），然后用非色散紅外檢測器（NDIR）檢測CO?。
5CO+I?O?→5CO?+I?
氫（H?）：直接用熱導(dǎo)池檢測器（TCD）檢測（因為H?的熱導(dǎo)率非常突出，易于測量）。
總結(jié)流程：
樣品→投入高溫石墨坩堝（He氣氛）→熔化→釋放出CO、N?、H?→混合氣體經(jīng)凈化→(色譜柱分離)→各氣體被逐一檢測（TCD或NDIR）→信號處理與計算→顯示O、N、H含量百分比。
整個過程由計算機控制，自動化程度高，分析速度快，精度極高，廣泛應(yīng)用于金屬、陶瓷、硬質(zhì)合金等無機材料中微量至常量的氧、氮、氫分析。
|
|
|Archiver|小黑屋|制造論壇
( 浙B2-20090312-57 )|網(wǎng)站地圖
發(fā)表于 2025-8-28 16:51:44
