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使用定硫儀時,需嚴格遵守操作規(guī)程以確保安全與結果準確。首先,儀器應置于通風良好、干燥、無強電磁干擾的環(huán)境中,避免高溫與潮濕影響其性能。開機前檢查電源電壓是否符合要求,各管路連接是否緊密,尤其是氣路系統(tǒng),防止漏氣。使用高純度氧氣作為載氣,并確保氣瓶壓力在安全范圍內。 實驗前必須對儀器進行校準,通常使用標準煤樣或苯甲酸進行標定,確保測量精度。樣品稱量需精確至0.0002g,放入瓷舟時避免灑落,樣品上方覆蓋一層三氧化鎢助燃。燃燒過程中嚴禁打開電解池或移動儀器,防止高溫燙傷或氣體泄漏。 實驗結束后,先關閉氣源,待爐溫降至安全范圍后再關閉電源。定期清洗電解池、更換電解液與干燥劑,保持系統(tǒng)清潔。非專業(yè)人員不得擅自拆修儀器。做好使用記錄,發(fā)現問題及時報修,確保設備長期穩(wěn)定運行。
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