原子吸收光譜儀的操作步驟

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電梯直達(dá)

樓主

發(fā)表于 2025-7-1 08:36:42 | 只看該作者 |倒序?yàn)g覽 |閱讀模式

一、開機(jī)準(zhǔn)備

檢查連接與安全
- 確認(rèn)電源線、氣體管線（乙炔、空氣/笑氣）連接正確，無(wú)泄漏。
- 檢查燃燒頭、噴霧器、霧化室等部件是否清潔，避免樣品殘留影響結(jié)果。
- 安裝待測(cè)元素對(duì)應(yīng)的空心陰極燈，確保燈座穩(wěn)固。
開機(jī)預(yù)熱
- 依次打開顯示器、計(jì)算機(jī)電源，待計(jì)算機(jī)啟動(dòng)后，打開原子吸收光譜儀主機(jī)電源。
- 儀器初始化需等待3-5分鐘，使光源（如空心陰極燈）穩(wěn)定工作。
- 關(guān)鍵點(diǎn)：光源需預(yù)熱至少15分鐘，確保能量輸出穩(wěn)定。
通風(fēng)與氣體準(zhǔn)備
- 開啟實(shí)驗(yàn)室通風(fēng)系統(tǒng)，防止有害氣體積聚。
- 打開氣體鋼瓶總閥，調(diào)節(jié)減壓閥壓力：
  - 乙炔：輸出壓力0.05-0.08 MPa（火焰法）或0.09-0.1 MPa（部分儀器）。
  - 空氣：壓力穩(wěn)定在0.25 MPa左右。
- 安全提示：乙炔管路連接后必須檢漏，防止回火或爆炸。

二、參數(shù)設(shè)置

軟件操作
- 啟動(dòng)儀器控制軟件（如WizAArd、AAWin等），進(jìn)入操作界面。
- 選擇測(cè)定模式（火焰吸收或石墨爐），輸入用戶名（如“admin”）登錄。
元素選擇與校準(zhǔn)
- 在元素列表中選擇待測(cè)元素（如銅Cu），設(shè)置波長(zhǎng)（如324.7 nm）、燈電流、狹縫寬度等參數(shù)。
- 石墨爐法：需額外設(shè)置保護(hù)氣（氬氣）壓力（0.25 MPa）、內(nèi)氣路流量（150-200 mL/min）、外氣路流量（1.5-2.0 L/min）。
標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
- 輸入標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（如0.00、0.50、1.00、2.00、3.00 μg/mL），設(shè)置校準(zhǔn)曲線方程（一次方程 A=K1?C+K0?）。
- 確認(rèn)樣品組數(shù)量（如1個(gè)）和濃度單位（μg/mL）。

三、點(diǎn)火與測(cè)量

點(diǎn)火步驟
- 火焰法：
  - 先開空氣，待壓力穩(wěn)定后打開乙炔閥門。
  - 按住原子吸收主機(jī)上的點(diǎn)火按鈕（黑白鍵同時(shí)按下），直至火焰點(diǎn)燃后松開。
  - 將吸液毛細(xì)管插入去離子水中，防止燃燒頭結(jié)鹽。
- 石墨爐法：
  - 安裝石墨管，開啟冷卻水循環(huán)系統(tǒng)。
  - 空燒石墨管1-2次（間隔1分鐘），去除殘留雜質(zhì)。
  - 開啟氘燈背景校正模式，穩(wěn)定儀器5分鐘。
校零與測(cè)量
- 吸噴空白溶液（如去離子水），點(diǎn)擊“自動(dòng)調(diào)零”使吸光度接近零。
- 依次吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液，軟件自動(dòng)記錄吸光度并擬合標(biāo)準(zhǔn)曲線（相關(guān)系數(shù) r≥0.999）。
- 吸噴未知樣品溶液，儀器根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算元素濃度。
- 監(jiān)控信號(hào)：確保吸光度在儀器最佳工作區(qū)間內(nèi)。

四、數(shù)據(jù)處理與記錄

數(shù)據(jù)保存
- 記錄測(cè)定數(shù)據(jù)（濃度、吸光度、標(biāo)準(zhǔn)曲線方程），保存至計(jì)算機(jī)或打印報(bào)告。
- 根據(jù)需要繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線圖，檢查線性相關(guān)性。
樣品分析
- 若結(jié)果異常（如相關(guān)系數(shù)低），檢查溶液順序、濃度或重新配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。
- 石墨爐法：需根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品中待測(cè)元素濃度。

五、關(guān)機(jī)與維護(hù)

關(guān)機(jī)步驟
- 火焰法：
  - 將吸液毛細(xì)管從水中取出，關(guān)閉乙炔減壓閥和截止閥。
  - 按“PURGE”鍵放空余氣，待乙炔壓力表歸零后關(guān)閉空壓機(jī)電源。
- 石墨爐法：
  - 關(guān)閉石墨管電源和冷卻水循環(huán)系統(tǒng)。
  - 退出氘燈背景校正模式。
- 退出軟件，依次關(guān)閉主機(jī)、計(jì)算機(jī)、顯示器電源。
清潔與維護(hù)
- 清理燃燒頭、噴霧器等部件，防止殘留物堵塞。
- 關(guān)閉氣體總閥，排放廢液管中液體，形成水封防止回火。
- 填寫儀器使用記錄，記錄異常情況及處理措施。