烷基汞分析儀內(nèi)部污染了怎么辦

思美儀器儀表

烷基汞分析儀（如測汞儀、色譜-原子熒光聯(lián)用儀）內(nèi)部污染會嚴(yán)重干擾檢測精度，必須立即按以下步驟處理：

??1. 安全防護(hù)??
??穿戴防護(hù)裝備??：防汞蒸氣口罩（如活性炭濾毒盒）、耐化學(xué)手套（丁腈/氟橡膠）、護(hù)目鏡、實驗服。
??通風(fēng)??：在強(qiáng)排風(fēng)櫥內(nèi)操作，避免汞蒸氣積聚（汞常溫易揮發(fā)）。
??2. 污染源定位??
??常見污染部位??：
? ??樣品進(jìn)樣系統(tǒng)??（注射器、進(jìn)樣針、樣品管）
? ??反應(yīng)單元??（還原劑管路、氣液分離器）
? ??傳輸管路??（PTFE管、硅膠管）
? ??檢測核心??（原子化器、石英燃燒管、光學(xué)窗口）
? ??冷阱/捕集管??（富集烷基汞的吸附劑）
??3. 分步清洗流程??
??(1) 可拆卸部件清洗??
??玻璃/石英部件??：浸泡于 ??10% HNO?溶液（優(yōu)級純）≥24小時?? → 超純水沖洗 → 120℃烘干。
??金屬部件（進(jìn)樣針等）??：超聲清洗（乙醇→超純水）→ 氮氣吹干。
??PTFE管路??：用 ??5% 硫代硫酸鈉溶液?? 沖洗除汞 → 超純水沖洗 → 甲醇沖洗 → 氮氣吹掃。
??(2) 反應(yīng)系統(tǒng)清洗??
??還原劑管路??：灌注 ??0.5% L-半胱氨酸溶液??（絡(luò)合殘留汞）循環(huán)30分鐘 → 超純水沖洗。
??氣液分離器??：注入 ??5% KMnO?溶液?? 靜置1小時（氧化有機(jī)汞）→ 10% HCl羥胺溶液還原殘留MnO? → 水洗。
??(3) 檢測器去污??
??石英原子化器??：若內(nèi)壁附著汞膜，用 ??碘-酒精溶液（1% I? + 50%乙醇）?? 擦拭 → 超純水沖洗。
??光學(xué)窗口??：用 ??鏡頭紙+無水乙醇?? 單向輕擦，避免劃傷。
??(4) 冷阱/捕集管處理??
??吸附劑（如Tenax）??：立即更換新填料（污染后不可再生）。
??冷阱腔體??：升溫至 ??50℃?? 通高純氮氣吹掃 ≥2小時（揮發(fā)性汞脫附）。
??4. 驗證與校準(zhǔn)??
??空白測試??：運行超純水空白樣，連續(xù)3次空白值應(yīng) ??＜儀器檢出限??（如≤0.001 ng/L）。
??標(biāo)準(zhǔn)曲線驗證??：用低濃度烷基汞標(biāo)樣（如0.1 ng/L）檢查線性與回收率（需達(dá) ??90~110%??）。
??若仍異常??：檢查載氣純度（需≥99.999%）、試劑空白（還原劑需無汞級）。
??5. 預(yù)防措施??
??樣品前處理??：嚴(yán)格過濾顆粒物，避免高腐殖質(zhì)樣品直接進(jìn)樣。
??定期維護(hù)??：每周用 ??0.05% 金溶液?? 沖洗系統(tǒng)（金與汞形成合金鈍化內(nèi)壁）。
??停機(jī)保護(hù)??：長期不用時，管路充滿 ??惰性氣體（如Ar）?? 并密封接口。

??警告??：
??嚴(yán)禁用鹽酸或氯酸鹽清洗??（可能生成劇毒甲基汞）；
嚴(yán)重污染（如汞泄漏）需聯(lián)系廠家拆卸深度清潔，并檢測實驗室空氣汞濃度（安全限值＜0.01 mg/m3）。
遵循上述步驟可恢復(fù)儀器性能，避免假陽性/假陰性結(jié)果（尤其對《GB 5749-2022》飲用水烷基汞限值0.1 μg/L的檢測至關(guān)重要）。

魚香肉絲沒有魚

這個話題很有意思，我會繼續(xù)關(guān)注。

牡丹花下

請問你還有其他建議嗎？

幽谷行者

樓主說得太對了！這些儀器/設(shè)備的核心要點分析得特別到位～

霧里看鬼

好帖子不頂不行，大家一起支持樓主。